scholarly journals Development of green high performance solid-liquid extraction processes for the recovery of antioxidant polyphenols from the medicinal plant Salvia fruticosa Mill. (Cretan sage)

2020 ◽  
Author(s):  
Σπυρίδων Γρηγοράκης

Στη παρούσα εργασία μελετήθηκε η αποτελεσματική εκχύλιση πολυφαινολών από το φαρμακευτικό φυτό S.fruticosa. Για αυτό το σκοπό χρησιμοποιήθηκαν περιβαλλοντικά, ήπιοι διαλύτες, πρόσθετα και τεχνικές, ταυτόχρονα, η βελτιστοποίηση των παραμέτρων εκχύλισης διασφάλισε την ποσοτική ανάκτηση των βιομορίων. Οι εκχυλίσεις που εφαρμόσθηκαν αξιολογήθηκαν με βάση αντιοξειδωτικές και κινητικές δοκιμασίες. Στο πρώτο μέρος χρησιμοποιήθηκαν 3 κυκλοδεξτρίνες, συγκεκριμένα β- κυκλοδεξτρίνη (β-CD), μέθυλ-β-κυκλοδεξτρίνη, και υδρόξυ-πρόπυλ-β-κυκλοδεξτρίνη (HP-β-CD), χρησιμοποιήθηκαν ως ενισχυτικά εκχύλισης πολυφαινολών από το φυτό S.fruticosa. Η συγκέντρωση κυκλοδεξτρινών (CCD), το pH, και η αναλογία υγρού προς στερεό (Rl/s) βελτιστοποιήθηκαν με τη χρήση πειραματικού σχεδιασμού κατά Box-Behnken και εφαρμόσθηκε κινητική μελέτη για να εκτιμηθεί η επίδραση της θερμοκρασίας στη απόδοση της εκχύλισης. Σύμφωνα με τα αποτελέσματα, η μέθυλ-β-κυκλοδεξτρίνη αποδείχθηκε το πιο αποτελεσματικό και λιγότερο ενεργοβόρο ενισχυτικό εκχύλισης. Η ανάλυση του φαινολικού προφίλ αποκάλυψε ότι οι βασικές ενώσεις του φαινολικού κλάσματος του γένους S.fruticosa ήταν το ροσμαρινικό οξύ και ο γλυκοζίτης της λουτεολίνης. Στο δεύτερο μέρος, εξετάσθηκε η εκχυλιστική ικανότητα υδροαλκοολικού διαλύματος και η επίδραση της προεπεξεργασίας με υπέρηχους στην εκχύλιση πολυφαινολών από το φυτό S.fruticosa. Τα αποτελέσματα έδειξαν ότι η προεπεξεργασία με υπέρηχους συνεισφέρει στην συνολική διαδικασία εκχύλισης και ο χρόνος της επεξεργασίας με υπέρηχους, επίσης, επηρεάζει την απόδοση πολυφαινολών. Η συνδυασμένη μέθοδος εκχύλισης (επεξεργασία με υπέρηχους + εκχύλιση με διαλύτη) επέδειξε συγκρίσιμα αποτελέσματα με την προηγούμενη εκχύλιση με κυκλοδεξτρίνες χρησιμοποιώντας χαμηλότερες θερμοκρασίες. Στο τρίτο μέρος, συνετέθησαν νέοι βαθέως ευτηκτικοί διαλύτες, οι δότες δεσμού υδρογόνου (HBD) που χρησιμοποιήθηκαν ήταν γλυκερόλη (GL) και γαλακτικό οξύ (LA), ενώ οι αποδέκτες δεσμού υδρογόνου (ΗΒΑ) ήταν κιτρικά άλατα. Μετά από μια αρχική διαλογή, ο πιο αποτελεσματικός βαθύς ευτηκτικός διαλύτης ήταν το μίγμα γαλακτικού οξέος- δισόξινου κιτρικού νατρίου σε μοριακή αναλογία 15-1 (LA-SCDB15). Η βελτιστοποίηση της διαδικασίας εκχύλισης με πειραματικό σχεδιασμό κατά Box-Behnken και η κινητική μελέτη που εφαρμόστηκε αποκάλυψαν ότι ο βαθύς ευτηκτικός διαλύτης επέδειξε υψηλότερη εκχυλιστική ικανότητα ως προς τις βασικές πολυφαινόλες του φασκόμηλου και ήταν πιο αποτελεσματικός ενεργειακά, σε σχέση με τις προηγούμενες μεθόδους που μελετήθηκαν. Στο τέταρτο και τελευταίο μέρος, αξιολογήθηκε η μακροπρόθεσμη και η επιταχυνόμενη σταθερότητα των εκχυλισμάτων LA-SCDB15. Σαν δείκτες σταθερότητας χρησιμοποιήθηκαν η δράση κατά ελευθέρων ριζών (AAR) και αναγωγική δράση σιδήρου (PR). Τα αποτελέσματα και των δύο δοκιμασιών έδειξαν ότι τα εκχυλίσματα ήταν σταθερά υπό τις συνθήκες που δοκιμάστηκαν. Η LC-DAD-MS ανάλυση έδειξε ότι οι βασικές ενώσεις του γένους Salvia παραμένουν αναλλοίωτες από τις συνθήκες της δοκιμασίας σταθερότητας που χρησιμοποιήθηκαν.

2020 ◽  
Vol 34 (10) ◽  
pp. 12449-12456
Author(s):  
Rémi Moulian ◽  
Martha Chacón-Patiño ◽  
Oscar Lacroix-Andrivet ◽  
Sandra Mounicou ◽  
Anna Luiza Mendes Siqueira ◽  
...  

2013 ◽  
Vol 837 ◽  
pp. 105-109 ◽  
Author(s):  
Sorin Ilie ◽  
Adrian Miuţescu ◽  
Mircea Stoianovici ◽  
Gabriela Mitran

Today, among the basic requirements to be fulfilled by an automobile, those relating to environmental protection and recyclability are of great importance. This paper aims to present a new technological solution to recover rare metals - Platinum, Palladium and Rhodium - from automotive used catalysts, based on hydrometallurgical method of solid-liquid extraction. Following the theoretical and experimental researches, were established the technological sequences which must be carried for recovering precious metals from used automotive catalysts, in the pilot phase. The proposed technology has been applied for a quantity of 10 kg of used automotive catalysts of ceramic monolithic type, at the end of the recovery process and selective separation, resulting the following recovery efficiencies: 95 % for Platinum, 95 % for Palladium and 92 % for Rhodium. Finally, there were highlighted the main advantages of hydrometallurgical processes: versatility, economicity, high efficiencies and relatively low costs.


2011 ◽  
Vol 29 (3) ◽  
pp. 683-696 ◽  
Author(s):  
E.C Assis ◽  
A.A Silva ◽  
L.C Barbosa ◽  
M.E.L.R Queiroz ◽  
L D'Antonino ◽  
...  

The objective of this study was to optimize and validate the solid-liquid extraction (ESL) technique for determination of picloram residues in soil samples. At the optimization stage, the optimal conditions for extraction of soil samples were determined using univariate analysis. Ratio soil/solution extraction, type and time of agitation, ionic strength and pH of extraction solution were evaluated. Based on the optimized parameters, the following method of extraction and analysis of picloram was developed: weigh 2.00 g of soil dried and sieved through a sieve mesh of 2.0 mm pore, add 20.0 mL of KCl concentration of 0.5 mol L-1, shake the bottle in the vortex for 10 seconds to form suspension and adjust to pH 7.00, with alkaline KOH 0.1 mol L-1. Homogenate the system in a shaker system for 60 minutes and then let it stand for 10 minutes. The bottles are centrifuged for 10 minutes at 3,500 rpm. After the settlement of the soil particles and cleaning of the supernatant extract, an aliquot is withdrawn and analyzed by high performance liquid chromatography. The optimized method was validated by determining the selectivity, linearity, detection and quantification limits, precision and accuracy. The ESL methodology was efficient for analysis of residues of the pesticides studied, with percentages of recovery above 90%. The limits of detection and quantification were 20.0 and 66.0 mg kg-1 soil for the PVA, and 40.0 and 132.0 mg kg-1 soil for the VLA. The coefficients of variation (CV) were equal to 2.32 and 2.69 for PVA and TH soils, respectively. The methodology resulted in low organic solvent consumption and cleaner extracts, as well as no purification steps for chromatographic analysis were required. The parameters evaluated in the validation process indicated that the ESL methodology is efficient for the extraction of picloram residues in soils, with low limits of detection and quantification.


Sign in / Sign up

Export Citation Format

Share Document