Hydrocarbon-Bridged Polysiloxane and Polysilsesquioxane Network Materials.

1994 ◽  
Vol 346 ◽  
Author(s):  
Gregory M. Jamison ◽  
Douglas A. Loy ◽  
Roger A. Assinkt ◽  
Kenneth J. Shea
Keyword(s):  
Sol Gel ◽  
Mas Nmr ◽  
Degree Of Hydrolysis ◽  
Network Polymers ◽  
Surface Areas ◽  
Hydrolysis And Condensation ◽  
Acid Catalyzed ◽  
High Degree ◽  
Hydrolysis And Polycondensation ◽  
Cp Mas Nmr

ABSTRACTHexylene-and phenylene-bridged polymethylsiloxane xerogels X-2 and X-4, respectively, were prepared by the sol-gel hydrolysis and condensation of 1, 6-bis(diethoxymethyl-silyl)hexane 1 and 1, 4-bis(diethoxymethysilyl)benzene 2 under acidic and basic conditions. These polymerizations afforded network polymers in the form of wet gels within several hours. The gels were processed to afford xerogels whose characteristics (determined by solid state 13C and 29Si CP MAS NMR spectroscopy and nitrogen sorption porosimetry) were compared and contrasted with those of their analogous polysilsesquioxanes. 29Si CP MAS NMR indicates a high, degree of hydrolysis and polycondensation; porosimetry measurements reveal that the materials have significant surface areas, save for the acid-catalyzed hexylene gels X-2.

Synthesis of Hybrid Organic-Inorganic Sol-Gel Coatings for Corrosion Resistance

1999 ◽  
Vol 576 ◽  
Author(s):  
T. L. Metroke ◽  
R. L. Parkhill ◽  
E. T. Knobbe
Keyword(s):  
Corrosion Resistance ◽  
Salt Spray ◽  
Sol Gel ◽  
Organic Content ◽  
Film Structure ◽  
Mas Nmr ◽  
Silica Network ◽  
Nmr Data ◽  
Acid Catalyzed ◽  
Cp Mas Nmr

ABSTRACT1H-13C and 1H- 29Si CP/MAS NMR spectroscopy has been used to characterize the structure of sol-gel derived hybrid materials prepared from 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane (GLYMO) and tetraethylorthosilicate (TEOS) as a function of hydrolysis water ratio and organic content. 1H-13C CP/MAS NMR data indicate that the concentration of hydrolysis water (R value) has a fundamental effect on the nature of the acid-catalyzed hydrolysis and ring opening products. 1H-29Si CP/MAS NMR data suggest that for low R values, the ormosils are composed of a silica network with epoxide groups randomly dispersed throughout. At high R values, epoxide functionalities were found to coat the surfaces of dense silica particles. Salt spray analysis indicates that the corrosion resistance behavior of thin films derived from GLYMOTEOS ormosils decreases as the concentration of hydrolysis water increases and improves as the organic content in the film increases. These observations can be related to the underlying thin film structure.

Sol-gel synthesis of ternary phosphate-ZrO2-SiO2 catalysts for alcohol dehydration

2001 ◽  
Vol 79 (8) ◽  
pp. 1224-1228 ◽  
Author(s):  
Quan Zhuang ◽  
Jack M Miller
Keyword(s):  
Key Words ◽  
Sol Gel ◽  
Acid Catalyst ◽  
Tetraethyl Orthosilicate ◽  
Mas Nmr ◽  
Alcohol Dehydration ◽  
Zirconium Propoxide ◽  
P Content ◽  
Sol Gel Synthesis ◽  
Cp Mas Nmr

Phosphate–ZrO2–Si2O catalysts were synthesized by sol-gel method using tributyl phosphite, zirconium propoxide, and tetraethyl orthosilicate as precursors. They were characterized by N2 adsorption, 31P CP MAS NMR, and DRIFTS. At lower P content, monomeric phosphates were formed on the surface of the catalysts, which were mainly responsible for the isopropanol dehydration activity. At higher P content, polyphosphates were formed, and thus, the dehydration activity decreased. An optimum P content for dehydration activity was found to be at 10 mol%.Key words: sol-gel synthesis, ternary oxides, phosphate, acid catalyst, alcohol dehydration, 31P CP MAS NMR, N2 adsorption, DRIFTS.

Preparation of a Silicon Oximide Gel via a Non-Aqueous Sol-Gel Route

2002 ◽  
Vol 726 ◽  
Author(s):  
Fei Cheng ◽  
John S. Bradley
Keyword(s):  
Amorphous Silicon ◽  
Surface Area ◽  
Sol Gel ◽  
Total Surface Area ◽  
Mas Nmr ◽  
Bet Surface Area ◽  
Molar Ratio ◽  
Microporous Structure ◽  
Silicon Oxycarbonitride ◽  
Cp Mas Nmr

AbstractA silicon oximide gel was prepared by a reaction in N,N-dimethylformamide between tris(dimethylamino)silylamine (Me2N)3SiNH2 (TDSA) and formamide in a 1:2 molar ratio at 50C. The 29Si, 13C CP-MAS NMR and IR analyses indicated that the gel mainly comprised oximino silicon networks [SiOC(H)=NSi]x. The gel exhibited a microporous structure and had a total surface area of 339 m2/g. A microporous structure with a BET surface area of 195 m2/g was also obtained after pyrolysis of the gel at 1000°C for 2 h. Pyrolysis of the gel under N2 up to 1485°C gave an amorphous silicon oxycarbonitride glass.

scholarly journals Μελέτη υλικών βιολογικού ενδιαφέροντος μέσω προηγμένων φασματοσκοπικών τεχνικών

2013 ◽  
Author(s):  
Αθηνά Αγγελοπούλου
Keyword(s):  
Simulated Body Fluid ◽  
Body Fluid ◽  
Sol Gel ◽  
Mas Nmr ◽  
Ex Vitro ◽  
31P Mas Nmr ◽  
Cp Mas Nmr

Σήμερα η μελέτη των βιοϋλικών προσανατολίζεται σε δύο κατευθύνσεις, την ανάπτυξησυστημάτων μεταφοράς φαρμάκων και συστημάτων κατάλληλων να διεγείρουν κυτταρικέςλειτουργίες. Η έρευνά μας έχει σχέση με την συγκριτική μελέτη συστημάτων μεταφοράςφαρμάκων κατάλληλων για εφαρμογή σε οστικούς καρκίνους. Τέτοιου είδους συστήματα θαπρέπει να επιδεικνύουν δύο σημαντικές λειτουργικότητες, αρχικά να είναι ικανά μέσωφόρτισης ή επιφανειακής τροποποίησης να μεταφέρουν τα φαρμακευτικά μόρια στην περιοχήτου οστικού καρκίνου και στη συνέχεια να μπορούν να επάγουν οστεογένεση. Η δεύτερηλειτουργικότητα είναι ιδιαιτέρως σημαντική καθώς έχει σαν αποτέλεσμα την πλήρωση τουοστικού ελλείμματος που προκαλείται από την δράση των καρκινικών κυττάρων. Ταβιοενεργά ξηρά πηκτώματα προσφέρουν ουσιαστικά πλεονεκτήματα λόγω της ικανότηταςτους να δημιουργούν ισχυρό δεσμό με τον περιβάλλοντα οστικό ιστό. Ωστόσο, συγκριτικά μετα μακροσκοπικά ξηρά πηκτώματα οι βιοενεργές νανόσφαιρες προσφέρουν σημαντικάπλεονεκτήματα λόγω των βελτιωμένων ιδιοτήτων τους στην μεταφορά φαρμάκων και τηςικανότητάς τους να καλύπτουν οστικές ελλείψεις ακανόνιστης γεωμετρίας (μεγέθους καισχήματος).Για τον σκοπό αυτό στην παρούσα διδακτορική διατριβή επιλέχθηκαν χαρακτηριστικέςβιοενεργές υαλώδεις συστάσεις προκειμένου να μελετηθεί η μετατροπή τους σε νανοκλίμακακαι η περαιτέρω εφαρμογή τους σε συστήματα μεταφοράς φαρμάκων. Ιδιαίτερης σημασίας γιατην επιλογή των συστάσεων αποτέλεσε ο ρόλος του φωσφορικού περιβάλλοντος στηνδημιουργία δεσμού με το οστό. Για τον σκοπό αυτό πραγματοποιήθηκε η ex vitro μελέτη τουπεριβάλλοντος φωσφόρου σε βιογυαλιά 45S5 μέσω φασματοσκοπίας 31P MAS NMR σεσυνδυασμό με 1H-31P CP MAS NMR. Τα φάσματα NMR πιστοποιούν ότι το περιβάλλον 31Pτων βιογυαλιών 45S5 και το επαγόμενο επιφανειακό στρώμα σε προσομοίωση φυσιολογικώνυγρών (simulated body fluid, SBF) αποτελούνται από μόρια νερού και ομάδες ΟΗ, τα οποίαπρωταρχικά σχετίζονται με ένα άμορφο επιφανειακό στρώμα φωσφορικού ασβεστίου καιδευτερευόντως με τα συστατικά φωσφορικού ασβεστίου (CaP) της υαλώδους δομής.Επιπλέον, η επιβεβαίωση της παρουσίας του άμορφου στρώματος CaP προήλθε από το εύροςστο ήμισυ της κορυφής, το οποίο είναι σημαντικά πιο ευρύ από το σήμα που παρουσιάζει ονανο-κρυσταλλικός υδροξυαπατίτης (hydroxyapatite, HA) και είναι χαρακτηριστικό τηςπαρουσίας άμορφης ορθοφωσφορικής φάσης. Ουσιαστικά οι πληροφορίες που λάβαμε έδειξαντην σημαντική συμμετοχή του φωσφορικού περιβάλλοντος από τα πρώτα στάδια σχηματισμούαπατίτη με επακόλουθο η παρουσία του να συνεισφέρει στην ανάπτυξη HA και την περαιτέρωοστεογένεση.Στη συνέχεια, διερευνήθηκε η ικανότητα του υαλώδους δικτύου να μεταφέρει φαρμακευτικάμόρια μέσω παραδοσιακών συστημάτων μεταφοράς. Συνεπώς, ακολούθησε η ex vitro μελέτη pH-ευαίσθητων τροποποιημένων πυριτικών ξηρών πηκτών στα οποία είχε συνδεθεί τοαντικαρκινικό φάρμακο δοξορουπμυσίνη (doxorubicin, DOX). Συγκεκριμένα, πυριτικά ξηράπηκτώματα συντέθηκαν με την μέθοδο sol-gel και τροποποιήθηκαν περαιτέρω με χημείακαρβοδιϊμιδίου. Η τροποποίηση είχε σαν αποτέλεσμα την επιφανειακή σύνδεση υδροπηκτώνδεξτράνης που παρουσιάζουν ευαισθησία στο pH. Επιπλέον, το αντικαρκινικό φάρμακοδοξορουμπισίνη συνδέθηκε μετά από ένα δεύτερο στάδιο καρβοδιϊμιδικής σύζευξης.Αντικείμενο της μελέτης αποτέλεσε η βιοενεργότητα των τροποποιημένων ξηρών πηκτών, σεσυνδυασμό με την δυνατότητα αποδέσμευσης του φαρμακευτικού μορίου σε όξινο και σεουδέτερο pH. Σύμφωνα με την μελέτη σε SBF, σχηματισμοί απατίτη εμφανίσθηκαν μετά από7 ημέρες και είχαν μορφολογία νιφάδας. Επιπλέον, η αποδέσμευση της DOX σε όξινοπεριβάλλον μπορεί πιθανότατα να αποδοθεί στον σχηματισμό εστερικών δεσμών ευαίσθητωνσε αυτό το περιβάλλον. Συνεπώς, η επιφάνεια των παραπάνω ανόργανων συστημάτων μπορείνα τροποποιηθεί οργανικά με σκοπό την στόχευση στην θεραπεία του καρκίνου του οστούόπου απαιτείται η αποδέσμευση του φαρμάκου με την ταυτόχρονη αναγέννηση οστού.Αφού διερευνήθηκαν οι βέλτιστες ιδιότητες των παραδοσιακών συστημάτων μεταφοράςακολούθησε η σύνθεση των ανόργανων βιοενεργών νανοσφαιρών. Οι συστάσεις οι οποίεςμελετήθηκαν αποτελούνται από διμερή πυριτικά SiO2 - CaO, SiO2 - MgO, SiO2 - Na2O,τριμερή SiO2–CaO-Na2O, SiO2 - P2O5 - CaO, SiO2-P2O5-Na2O και τετραμερή SiO2-P2O5-CaONa2Oσυστήματα. Για την σύνθεση των υαλωδών νανοσφαιρών με εσωτερική κοιλότηταακολουθήθηκε η διαδικασία επικάλυψης sol-gel, κατά την οποία έγινε η ηλεκτροστατικήεπικάλυψη νανοσωματιδίων πολυστυρενίου με αποτέλεσμα την σύνθεση ανόργανωνπυριτικών και φωσφοπυριτικών νανοσφαιρών. Προκείμενου να διερευνηθεί η βέλτιστηδιαδικασία σύνθεσης, μελετήθηκαν διάφοροι παράμετροι επικάλυψης όπως η αναλογίαH2O:EtOH, η ποσότητα των πρόδρομων ενώσεων καθώς επίσης η ποσότητα τουυποστρώματος. Επιπλέον, μετά την επεξεργασία σε οργανικά διαλύματα παρατηρήθηκε 30 %απομάκρυνση του πυρήνα πολυστυρενίου (PS). Λόγω του ποσοστού PS που παρέμεινε,μελετήθηκε η εφαρμογή του συμπολυμερούς του πολυμεθακρυλικού μεθυλεστέρα –υδρομεθακρυλικού προπυλεστέρα (PMMA-co-HPMA) ως υποστρώματος καθώς το PMMAαποτελεί βασικό συστατικό των οστικών τσιμέντων και παρουσιάζει βελτιωμένες μηχανικέςιδιότητες. Η χρήση νανοσωματιδίων PMMA-co-HPMA είχε σαν αποτέλεσμα τον διαχωρισμόφάσης του TEOS ο οποίος συντελείται κυρίως στην διεπιφάνεια των νανοσωματιδίων PMMAco-HPMA.Μετά την διαδικασία επικάλυψης οι υβριδικές νανόσφαιρες εμφανίζουν μικρότερηδιάμετρο από τα αρχικά νανοσωματίδια PMMA-co-HPMA. Ακολούθησε η τροποποίηση τωνPMMA-co-HPMA/SiO2 νανοσφαιρών με σκοπό την βελτιστοποίηση της μορφολογίας και τηςλειτουργικότητας του πυριτικού δικτύου. Η μορφολογία καθορίζει την έκταση τηςδιεπιφάνειας μεταξύ του συστήματος μεταφοράς φαρμάκου και των προσομοιωμένωνφυσιολογικών υγρών με αποτέλεσμα να μπορεί να επηρεάσει την ικανότητα αποδέσμευσηςτου φαρμάκου. Για τον σκοπό αυτό, οι πυριτικές νανόσφαιρες τροποποιήθηκαν περαιτέρω με3-αμινοπροπυλ-τριαiθοξυ-εστέρα του πυριτικού οξέως (3-aminopropyltriethoxysilane,APTES).Προκειμένου να ολοκληρωθεί η συγκριτική μελέτη μας, ακολούθησε η ex vitro ανάλυση τωνπαραπάνω υβριδικών διμερών πυριτικών, τριμερών και τετραμερών φωσφοπυριτικών νανοσφαιρών καθώς επίσης των πυριτικών νανοσφαιρών PS και PMMA-co-HPMA. Ηεπώαση σε διάλυμα SBF οδήγησε στον σχηματισμό ανθρακικού πυριτικού υδροξυαπατίτη (SiHCA)με το μέγεθος των κρυσταλλιτών να μην υπερβαίνει τα 45 nm και η επιφανειακήμορφολογία να χαρακτηρίζεται από την έντονη παρουσία συσσωματωμάτων. Επιπλέον, οιυβριδικές νανόσφαιρες PS και PMMA-co-HPMA αποτελούν μια διακριτή περίπτωση όπουπυριτικές συστήματα μηδενικής περιεκτικότητας ασβεστίου εμφανίζουν βιοενεργές ιδιότητες.Χαρακτηρίζονται από τον σχηματισμό ανθρακικού πυριτικού υδροξυαπατίτη (Si-HCA) με τομέγεθος των κρυσταλλιτών να μην υπερβαίνει τα 50 nm και με βελονοειδή γεωμετρία.Βέλτιστες ιδιότητες βιοενεργότητας παρουσιάζουν οι τροποποιημένες με αμίνες υβριδικέςνανόσφαιρες PMMA-co-HPMA/SiO2 – APTES, οι οποίες έχουν επίσης την δυνατότητα ναχρησιμοποιηθούν ως μεταφορείς φαρμακευτικών μορίων σε όξινο καθώς επίσης και σεφυσιολογικό pH με παρατεταμένη δυνατότητα αποδέσμευσης. Η σύνθεση και τροποποίησητων υβριδικών πυριτικών νανοσφαιρών έχει σαν αποτέλεσμα σύγχρονα συστήματα κατάλληλαγια την μεταφορά φαρμακευτικών μορίων με στόχευση σε καρκίνο του οστού.

scholarly journals Hybrid functionalized phosphonate silica: insight into chromium removal chemistry from aqueous solutions

2019 ◽  
Vol 63 (2) ◽  
Author(s):  
Pedro Iván Hernández-Velázquez ◽  
José A. Gutiérrez-Ortega ◽  
Gregorio Guadalupe Carbajal-Arizaga ◽  
Ricardo Manríquez-Gonzalez ◽  
Wencel De la Cruz-Hernández ◽  
...  
Keyword(s):  
Aqueous Solutions ◽  
Adsorption Equilibrium ◽  
Metal Removal ◽  
Sol Gel ◽  
Mas Nmr ◽  
Surface Groups ◽  
Surface Complex ◽  
Kinetic Measurements ◽  
Cp Mas Nmr ◽  
Insight Into

Abstract. Insight into Cr(III) ions removal chemistry from aqueous solutions was gained by using hybrid phosphonate-functionalized silica adsorbents synthesized through a modified route of sol-gel processing (SPMF). Evaluation of the degree of metal removal was obtained from kinetics and batch experiments. Elemental analysis, FTIR, NMR and XPS techniques were used to study the nature of surface complex formed on adsorbent. Adsorption equilibrium results showed a maximum Cr(III) removal of 78.639 mg g-1Cr(III) at pH 3.6 on adsorbent SPMF04; kinetics measurements indicated that equilibrium was reached in 80 min contact time. The achievement of 2.923 mmol P/g as phosphonate groups was obtained. A Langmuir-type mechanism explained the adsorption equilibrium results whereas kinetic measurements were explained through a pseudo-second order mechanism. FTIR measurements indicated a strong influence of Cr(III) adsorbed on surficial functional groups.  29Si CP MAS NMR results indicated that Cr(III) interacted not only with phosphonate surface groups but also with a large of amount of geminal OH surface groups. XPS studies suggested that Cr(III) was removed through the formation of the surface complex R as monovalent chromium acetate and/or divalent. The adsorbent SPMF04 can be potentially employed in industrial applications.                                          Resumen. Información sobre la química de remoción de Cr(III) de soluciones acuosas fue obtenida usando adsorbentes de sílice hibrida funcionalizada con fosfonato sintetizados a través de una ruta modificada del proceso sol-gel (SPMF). La evaluación del grado de remoción de metal fue obtenida a partir de experimentos de cinética y por lotes. Técnicas de análisis elemental, FTIR, NMR y XPS fueron usadas para estudiar la naturaleza del complejo de superficie formado sobre el adsorbente. Los resultados del equilibrio de adsorción mostraron una remoción máxima de Cr(III) de 78.639 mg g-1 Cr(III) a pH 3.6 sobre el adsorbente SPMF04; las mediciones cinéticas indicaron que el equilibrio fue alcanzado en 80 min de tiempo de contacto. El logro de 2.923 mmol P/g como grupos fosfonato fue obtenido. Un mecanismo tipo Langmuir explicó los resultados del equilibrio de adsorción mientras que las mediciones cinéticas fueron explicadas a través de un mecanismo de pseudo-segundo orden.  Los resultados de 29Si CP MAS NMR indicaron que Cr (III) interactuó no solamente con grupos fosfonato de superficie sino también con una gran cantidad de grupos OH de superficie geminales. Los estudios de XPS sugirieron que Cr(III) fue removido a través de la formación del complejo de superficie R como acetato de cromo monovalente y/o divalente. El adsorbente SPMF04 puede ser potencialmente empleado en aplicaciones industriales.

scholarly journals Preparation and Characterization of Novel Mixed Periodic Mesoporous Organosilica Nanoparticles

Materials ◽  
2020 ◽  
Vol 13 (7) ◽  
pp. 1569
Author(s):  
Hao Li ◽  
Laurence Raehm ◽  
Clarence Charnay ◽  
Jean-Olivier Durand ◽  
Roser Pleixats
Keyword(s):  
Cetyltrimethylammonium Bromide ◽  
Sol Gel ◽  
X Ray Diffraction ◽  
Periodic Mesoporous Organosilica ◽  
X Ray ◽  
Surface Areas ◽  
Mesoporous Organosilica ◽  
Transmission Electron ◽  
Cp Mas Nmr

We report herein the preparation of mixed periodic mesoporous organosilica nanoparticles (E-Pn 75/25 and 90/10 PMO NPs) by sol-gel co-condensation of E-1,2-bis(triethoxysilyl)ethylene ((E)-BTSE or E) with previously synthesized disilylated tert-butyl 3,5-dialkoxybenzoates bearing either sulfide (precursor P1) or carbamate (precursor P2) functionalities in the linker. The syntheses were performed with cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) as template in the presence of sodium hydroxide in water at 80 °C. The nanomaterials have been characterized by Transmission Electron Microscopy (TEM), nitrogen-sorption measurements (BET), Dynamic Light Scattering (DLS), zeta-potential, Thermogravimetric Analysis (TGA), FTIR, 13C CP MAS NMR and small angle X-ray diffraction (p-XRD). All the nanomaterials were obtained as mesoporous rodlike-shape nanoparticles. Remarkably, E-Pn 90/10 PMO NPs presented high specific surface areas ranging from 700 to 970 m2g−1, comparable or even higher than pure E PMO nanorods. Moreover, XRD analyses showed an organized porosity for E-P1 90/10 PMO NPs typical for a hexagonal 2D symmetry. The other materials showed a worm-like mesoporosity.

The Effect of Ultrasonic Radiation on Gelation and Properties of Ormosils

1992 ◽  
Vol 271 ◽  
Author(s):  
Kazuki Monta ◽  
Yi Hu ◽  
John D. Mackenzie
Keyword(s):  
Specific Surface ◽  
Liquid State ◽  
Sol Gel ◽  
Exothermic Reaction ◽  
Ultrasonic Radiation ◽  
Surface Areas ◽  
Organically Modified Silicates ◽  
Organically Modified ◽  
Specific Surface Areas ◽  
Hydrolysis And Polycondensation

ABSTRACTUltrasound has been applied to organically modified silicates (ORMOSILs) solutions during gelation. A series of silica and polydimethylsiloxane (PDMS) composites have been prepared by the sol-gel method. Tetraethoxysilane (TEOS), PDMS, water and a HC1 catalyst were mixed and exposed to 20 kHz ultrasonic radiation under different conditions. Ultrasonic radiation made it possible to obtain wet gels in 5 to 30 min. without solvent (e.g. alcohol, and THF). And exothermic reaction was observed due to hydrolysis and polycondensation of TEO S. The reaction process was examined by liquid state 29Si NM R. Densities of obtained sono-ORMOSILs were observed to be higher than those produced by ordinary processes. Some sono-ORMOSIL samples demonstrated extremely low porosity and low specific surface areas.

Sol-Gel Chemistry of Trialkoxysilanes

2000 ◽  
Vol 628 ◽  
Author(s):  
Duane A. Schneider ◽  
Brigitta M. Baugher ◽  
Douglas A. Loy ◽  
Kamyar Rahimian ◽  
Todd Alam
Keyword(s):  
Sol Gel ◽  
Hydrogen Gas ◽  
Silica Gels ◽  
Surface Areas ◽  
Basic Catalysts ◽  
Acidic Conditions ◽  
Neutral Water ◽  
Aqueous Conditions ◽  
Neutral Conditions ◽  
Cp Mas Nmr

Hydrolysis and condensation of trialkoxysilanes, HSi(OMe)3 and HSi(OEt)3, has been used to prepare polyhydridosilsesquioxaes for dielectric applications. In this study we examined the ability of trimethoxysilane (TMS) and triethoxysilane (TES) to undergo sol-gel polymerization to afford gels. Sol-gel polymerization experiments were conducted under acidic (HCl), basic (NaOH), and neutral conditions in methanol or ethanol. Gels prepared with basic catalysts were exothermic with the evolution of hydrogen gas. Gel times are compared with silica gels prepared from tetramethoxysilane (TMOS) and tetraethoxysilane (TEOS). Gels were worked up under aqueous conditions to afford xerogels. Surface area analyses by nitrogen sorption porosimetery revealed that the materials were mostly mesoporous materials with surface areas in the hundreds of square meters per gram. Solid state 29Si CP MAS NMR was used to determine the amount of hydrido group remaining in the xerogels. Gels prepared under acidic conditions were essentially polysilsesquioxanes with very little loss of hydride functionalities. In gels prepared under basic conditions the hydride groups were completely gone leaving silica gels. Gels prepared with neutral water lost approximately 66% of the hydride groups.

Tissue section lifting for electron microscopy

1978 ◽  
Vol 36 (2) ◽  
pp. 86-87
Author(s):  
Adrian F. van Dellen
Keyword(s):  
Infectious Disease ◽  
Electron Microscopy ◽  
Tissue Culture ◽  
Organ System ◽  
Surrounding Tissue ◽  
Paraffin Sections ◽  
Surface Areas ◽  
Specific Determination ◽  
High Degree ◽  
Accuracy And Repeatability

The morphologic pathologist may require information on the ultrastructure of a non-specific lesion seen under the light microscope before he can make a specific determination. Such lesions, when caused by infectious disease agents, may be sparsely distributed in any organ system. Tissue culture systems, too, may only have widely dispersed foci suitable for ultrastructural study. In these situations, when only a few, small foci in large tissue areas are useful for electron microscopy, it is advantageous to employ a methodology which rapidly selects a single tissue focus that is expected to yield beneficial ultrastructural data from amongst the surrounding tissue. This is in essence what "LIFTING" accomplishes. We have developed LIFTING to a high degree of accuracy and repeatability utilizing the Microlift (Fig 1), and have successfully applied it to tissue culture monolayers, histologic paraffin sections, and tissue blocks with large surface areas that had been initially fixed for either light or electron microscopy.

Sign in / Sign up

Export Citation Format

Share Document