scholarly journals Development of novel methodologies for the identification of unknown compounds in the environment employing non-target screening and high-resolution mass spectrometry

2019 ◽  
Author(s):  
Νικηφόρος Αλυγιζάκης
Keyword(s):  
Mass Spectrometry ◽  
High Resolution ◽  
High Resolution Mass Spectrometry ◽  
High Resolution Mass ◽  
Target Screening ◽  
Identification Of Unknown Compounds ◽  
Resolution Mass

Τα κέντρα επεξεργασίας λυμάτων (ΚΕΛ) δεν απομακρύνουν αποτελεσματικά τους αναδυόμενους ρύπους. Έτσι, οι αναδυόμενοι ρύποι εισάγονται στο υδατικό περιβάλλον και σχηματίζουν πολύπλοκα μίγματα, τα οποία περιέχουν δεκάδες χιλιάδες χημικές ουσίες. Η ανάλυση αυτών των πολύπλοκων δειγμάτων με τεχνικές υψηλής απόδοσης, όπως υγρoχρωματογραφία συζευγμένη με φασματομετρία μαζών υψηλής διακριτικής ικανότητας, παράγουν ένα μεγάλο αριθμό σημάτων. Για την επιτυχή μετάφραση των πολύπλοκων αυτών δεδομένων αλλά και για να επιτευχθεί ένα ολιστικό πρόγραμμα παρακολούθησης του περιβάλλοντος, απαιτείται ολόπλευρη χημική ανάλυση με εφαρμογή στοχευμένης σάρωσης, σάρωσης ύποπτων ενώσεων και μη στοχευμένης σάρωσης.Ο σκοπός της Διατριβής είναι η ανάπτυξη εργαλείων ολόπλευρης χημικής ανάλυσης και η εφαρμογή τους σε σημαντικά Ευρωπαΐκά οικοσυστήματα όπως η λεκάνη απορροής του Δούναβη και η Μάυρη Θάλασσα.Στα πλαίσια του σκοπού αυτού, στο Κεφάλαιο 1 εισάγονται οι αναδυόμενοι ρύποι προτεραιότητας και οι τεχνικές ταυτοποίησης τους, ακολουθούμενοι από λεπτoμερή περιγραφή των στόχων της Διατριβής στο Κεφάλαιο 2. Στο Κεφάλαιο 3 περιγράφεται μια πορεία μη στοχευμένης σάρωσης για την προτεραιοποίηση ουσιών που παρουσιάζουν απότομη μεταβολή στην συγκέντρωση ως προς το χρόνο. Η πορεία αυτή χρησιμοποιήθηκε για την εύρεση φαινομένων απευθείας ρίψης ουσιών στο δίκτυο του ΚΕΛ της Αθήνας. Το Κεφάλαιο 4 περιγράφει την ίδρυση ενός παγκόσμιου δικτύου έγκαιρης προειδοποίησης για την αξιολόγηση της χωρικής και χρονικής κατανομής νέων αναδυόμενων ρύπων. Εξέλιξη αυτού του δικτύου είναι ένα λογισμικό αποθήκευσης δεδομένων LC-HRMS με δυνατότητα εφαρμογής ευρείας αυτόματης σάρωσης ύποπτων ενώσεων, που ενσωματώνει όλα τα έργαλεία που χρησιμοποιούνται στις HRMS μεθόδους (Κεφάλαιο 5). Το λογισμικό χρησιμοποιήθηκε για την ανίχνευση αναδυόμενων ρύπων και χημικών ουσιών της βάσης REACH (i) σε δείγματα από τη Μαύρη θάλασσα (ζωντανοί όργανισμοί, ιζήματα και θαλάσσιο νερό), (ii) σε εξερχόμενα λύματα από τη λεκάνη απορροής του Δούναβη (Κεφάλαιο 6) και (iii) σε εξερχόμενα λύματα που συλλέχθηκαν από τη Γερμανία (Κεφάλαιο 7). Καινοτόμα εργαλεία βιοπαρακολούθησης όπως βιοδοκιμασίες και ανάλυση γονιδίων ανθεκτικών στα αντιβιοτικά συμπλήρωνουν τα αποτελέσματα της ανάλυσης αναδυόμενων ρύπων.

Exploring the Active Compounds of Traditional Mongolian Medicine Agsirga in Intervention of Novel Coronavirus (2019-nCoV) Based on HPLC-Q-Exactive-MS/MS and Molecular Docking Method

2020 ◽  
Author(s):  
Jie Cheng ◽  
Yuchen Tang ◽  
Baoquan Bao ◽  
Ping Zhang
Keyword(s):  
Mass Spectrometry ◽  
Molecular Docking ◽  
High Resolution ◽  
Mass Spectra ◽  
High Resolution Mass Spectrometry ◽  
Structural Formula ◽  
Active Compounds ◽  
High Resolution Mass ◽  
Q Exactive ◽  
Resolution Mass

<p><a></a><a></a><a></a><a><b>Objective</b></a>: To screen all compounds of Agsirga based on the HPLC-Q-Exactive high-resolution mass spectrometry and find potential inhibitors that can respond to 2019-nCoV from active compounds of Agsirga by molecular docking technology.</p> <p><b>Methods</b>: HPLC-Q-Exactive high-resolution mass spectrometry was adopted to identify the complex components of Mongolian medicine Agsirga, and separated by the high-resolution mass spectrometry Q-Exactive detector. Then the Orbitrap detector was used in tandem high-resolution mass spectrometry, and the related molecular and structural formula were found by using the chemsipider database and related literature, combined with precise molecular formulas (errors ≤ 5 × 10<sup>−6</sup>) , retention time, primary mass spectra, and secondary mass spectra information, The fragmentation regularities of mass spectra of these compounds were deduced. Taking ACE2 as the receptor and deduced compounds as the ligand, all of them were pretreated by discover studio, autodock and Chem3D. The molecular docking between the active ingredients and the target protein was studied by using AutoDock molecular docking software. The interaction between ligand and receptor is applied to provide a choice for screening anti-2019-nCoV drugs.</p> <p><b>Result</b>: Based on the fragmentation patterns of the reference compounds and consulting literature, a total of 96 major alkaloids and stilbenes were screened and identified in Agsirga by the HPLC-Q-Exactive-MS/MS method. Combining with molecular docking, a conclusion was got that there are potential active substances in Mongolian medicine Agsirga which can block the binding of ACE2 and 2019-nCoV at the molecular level.</p>

Determination of quaternary ammonium compounds in food products by the method of ultra-performance liquid chromatography/high resolution mass-spectrometry

2020 ◽  
Vol 86 (8) ◽  
pp. 23-31
Author(s):  
V. G. Amelin ◽  
D. S. Bolshakov
Keyword(s):  
Mass Spectrometry ◽  
High Resolution ◽  
Quaternary Ammonium ◽  
High Resolution Mass Spectrometry ◽  
Food Products ◽  
Quaternary Ammonium Compounds ◽  
High Resolution Mass ◽  
Ammonium Compounds ◽  
Resolution Mass

The goal of the study is developing a methodology for determination of the residual amounts of quaternary ammonium compounds (QAC) in food products by UHPLC/high-resolution mass spectrometry after water-acetonitrile extraction of the determined components from the analyzed samples. The identification and determination of QAC was carried out on an «UltiMate 3000» ultra-high-performance liquid chromatograph (Thermo Scientific, USA) equipped with a «maXis 4G» high-resolution quadrupole-time-of-flight mass spectrometric detector and an ion spray «ionBooster» source (Bruker Daltonics, Germany). Samples of milk, cheese (upper cortical layer), dumplings, pork, chicken skin and ground beef were used as working samples. Optimal conditions are specified for chromatographic separation of the mixture of five QAC, two of them being a mixture of homologues with a linear structure (including isomeric forms). The identification of QAC is carried out by the retention time, exact mass of the ions, and coincidence of the mSigma isotopic distribution. The limits for QAC detection are 0.1 – 0.5 ng/ml, the determination limits are 1 ng/ml for aqueous standard solutions. The determinable content of QAC in food products ranges within 1 – 100 ng/g. The results of analysis revealed the residual amount of QAC present in all samples, which confirms data of numerous sources of information about active use of QAC-based disinfectants in the meat and dairy industry. The correctness of the obtained results is verified by introduction of the additives in food products at a level of 10 ng/g for each QAC. The relative standard deviation of the analysis results does not exceed 0.18. The duration of the analysis is 30 – 40 min.

Sign in / Sign up

Export Citation Format

Share Document