Crystal Structures of Two Important Pharmaceuticals Solved by 3D Precession Electron Diffraction Tomography

2018 ◽  
Vol 22 (10) ◽  
pp. 1365-1372 ◽  
Author(s):  
Partha P. Das ◽  
Enrico Mugnaioli ◽  
Stavros Nicolopoulos ◽  
Camilla Tossi ◽  
Mauro Gemmi ◽  
...  
Keyword(s):  
Electron Diffraction ◽  
Crystal Structures ◽  
Diffraction Tomography ◽  
Precession Electron Diffraction

scholarly journals Crystal structure of vyacheslavite, U(PO4)(OH), solved from natural nanocrystal: a precession electron diffraction tomography (PEDT) study and DFT calculations

RSC Advances ◽  
2019 ◽  
Vol 9 (34) ◽  
pp. 19657-19661 ◽  
Author(s):  
Gwladys Steciuk ◽  
Seyedayat Ghazisaeed ◽  
Boris Kiefer ◽  
Jakub Plášil
Keyword(s):  
Crystal Structure ◽  
Density Functional Theory ◽  
Electron Diffraction ◽  
Dft Calculations ◽  
Density Functional ◽  
Diffraction Tomography ◽  
Functional Theory ◽  
Phosphate Mineral ◽  
Precession Electron Diffraction ◽  
Nano Crystal

The crystal structure of the U(iv)-phosphate mineral vyacheslavite has been solved from precession electron diffraction tomography (PEDT) data from the natural nano-crystal and further refined using density-functional theory (DFT) calculations.

scholarly journals TEM Random & Ultra-fast Precession ED Tomography for analysis of nm crystals

2014 ◽  
Vol 70 (a1) ◽  
pp. C371-C371 ◽  
Author(s):  
Stavros Nicolopoulos ◽  
Mauro Gemmi ◽  
Alexander Eggeman ◽  
Paul Midgley ◽  
Athanassios Galanis
Keyword(s):  
Electron Microscopy ◽  
Electron Diffraction ◽  
Data Acquisition ◽  
Automatic Measurement ◽  
Ccd Camera ◽  
Acquisition Time ◽  
Diffraction Tomography ◽  
Organic Pigments ◽  
Precession Electron Diffraction ◽  
Data Acquisition Time

Since the invention of Precession Electron Diffraction (PED) in Transmission Electron Microscopy (TEM) by Vincent & Midgley [1] in 1994 and mainly after the introduction of dedicated PED devices to different TEM, the structure of various nano-sized crystals have been solved by Electron Crystalography. The most popular technique that was recently developed based on beam precession is the 3D Precession Diffraction Tomography (PEDT) [2]. A series of ED patterns are collected every 10while the sample is tilted around the goniometer axis. By the automatic measurement of ED intensities (ADT 3D software), the unit cell, crystal symmetry and the detailed crystal structure can be determined. A large number of crystal structures, such as complex metals, alloys, organic pigments, MOF, catalysts etc., have been solved by the 3D PEDT technique. A drawback of 3D PEDT (especially for beam sensitive materials) is the long acquisition times (45–120 min), due to the time consuming step of tracking the crystal under the beam during tilting. To deal with this problem, we have developed two novel approaches: the Random Electron Diffraction Tomography (rPEDT) technique and the Ultra-Fast 3D diffraction tomography (UF PEDT) [3]. By rPEDT technique, a sample area (few microns), where several crystals in different (random) orientations are present, is scanned rapidly using an ASTAR precession device (NanoMEGAS SPRL). PED patterns of all scanned crystals are collected by a fast speed CCD camera (up to 120 frames/sec; 8/12 bit). Concerning UF PEDT, the data acquisition time can be 10-20 times faster compared to hitherto 3D PEDT procedure. UF PEDT can be applied when the crystal shift is stable and reproducible during tilting the sample for a specific tilt range. Thus, such crystals can be tracked by shifting the beam following the crystal displacement during tilting (using ASTAR beam scanning). Obtained PED patterns can be recorded with a fast CCD camera, while crystal is tilted. As a conclusion, rPEDT and UF-PEDT can be considered as breakthrough techniques in electron crystallography as they can be performed in any commercial TEM. Both techniques reduce considerable 3D intensity data acquisition time, and allow the analysis of unknown compounds, including beam sensitive organic crystals, as fast techniques prevents crystal beam damage. The authors acknowledge financial support from EU ESTEEM-2 project (European Network for Electron Microscopy www.esteem2.eu).

scholarly journals Cations distribution in synthetic (MgFe2O4 and FeAl2O4) spinels by precession electron diffraction tomography

2016 ◽  
pp. 00-00
Author(s):  
Yvan Georges NGASSA TANKEU ◽  
JACOB Damien ◽  
ROUSSEL Pascal ◽  
ROSKOSZ Mathieu ◽  
Giovanni B. ANDREOZZI
Keyword(s):  
Electron Diffraction ◽  
Diffraction Tomography ◽  
Precession Electron Diffraction

Crystal structures of the Al–Ti–Pt τ5 and τ6 phases solved by zonal precession electron diffraction

2015 ◽  
Vol 621 ◽  
pp. 47-52 ◽  
Author(s):  
S. Samuha ◽  
D. Pavlyuchkov ◽  
O.V. Zaikina ◽  
B. Grushko ◽  
L. Meshi
Keyword(s):  
Electron Diffraction ◽  
Crystal Structures ◽  
Precession Electron Diffraction

Specifics of the data processing of precession electron diffraction tomography data and their implementation in the program PETS2.0

2019 ◽  
Vol 75 (4) ◽  
pp. 512-522 ◽  
Author(s):  
Lukáš Palatinus ◽  
Petr Brázda ◽  
Martin Jelínek ◽  
Jaromíra Hrdá ◽  
Gwladys Steciuk ◽  
...  
Keyword(s):  
Electron Diffraction ◽  
Data Processing ◽  
Diffraction Data ◽  
Crystal Orientation ◽  
Diffraction Method ◽  
Specific Aspect ◽  
Electron Diffraction Data ◽  
Diffraction Tomography ◽  
Profile Fitting ◽  
Precession Electron Diffraction

Electron diffraction tomography (EDT) data are in many ways similar to X-ray diffraction data. However, they also present certain specifics. One of the most noteworthy is the specific rocking curve observed for EDT data collected using the precession electron diffraction method. This double-peaked curve (dubbed `the camel') may be described with an approximation based on a circular integral of a pseudo-Voigt function and used for intensity extraction by profile fitting. Another specific aspect of electron diffraction data is the high likelihood of errors in the estimation of the crystal orientation, which may arise from the inaccuracies of the goniometer reading, crystal deformations or crystal movement during the data collection. A method for the refinement of crystal orientation for each frame individually is proposed based on the least-squares optimization of simulated diffraction patterns. This method provides typical angular accuracy of the frame orientations of less than 0.05°. These features were implemented in the computer program PETS 2.0. The implementation of the complete data processing workflow in the program PETS and the incorporation of the features specific for electron diffraction data is also described.

scholarly journals Ανάπτυξη και συνδυασμός μεθόδων περίθλασης ακτίνων-Χ και ηλεκτρονίων για το δομικό χαρακτηρισμό νανοκρυσταλλικών υλικών

2018 ◽  
Author(s):  
Φωτεινή Καραβασίλη
Keyword(s):  
Electron Diffraction ◽  
Single Crystal ◽  
Protein Data Bank ◽  
Powder Diffraction ◽  
Data Bank ◽  
Diffraction Tomography ◽  
Single Crystal Diffraction ◽  
X Ray ◽  
Precession Electron Diffraction

Η παρούσα Διδακτορική Διατριβή αφορά στην ανάπτυξη και εφαρμογή καινοτόμων μεθοδολογιών για τον δομικό χαρακτηρισμό υλικών εστιάζοντας σε πρωτεΐνες φαρμακευτικού ενδιαφέροντος. Συγκεκριμένα, πραγματοποιήθηκε μελέτη του πολυμορφισμού της ινσουλίνης και επίλυση της δομής πολυμόρφων της μέσω κρυσταλλογραφίας ακτίνων-Χ. Για το σκοπό αυτό πραγματοποιήθηκαν πολυάριθμα πειράματα κρυστάλλωσης της ινσουλίνης υπό διαφορετικές συνθήκες (pH, οργανικοί προσδέτες). Επιπλέον πραγματοποιήθηκε μελέτη της επίδρασης του οξειδωτικού στρες στη δομή της ανθρώπινης ινσουλίνης (Κεφάλαια 2 και 7), για τη μελέτη της οποίας καταστευάσθηκε εκ νέου σύστημα ελεγχόμενης παραγωγής ελεύθερων ριζών. Η τελευταία μελέτη πραγματοποιήθηκε σε συνεργασία με την ομάδα Βιοχημείας του Τομέα Γενετικής, Βιολογίας Κυττάρου & Ανάπτυξης, του Τμήματος Βιολογίας του Πανεπιστημίου Πατρών. Οι κρύσταλλοι ινσουλίνης που προέκυψαν είτε μεταβάλλοντας τις συνθήκες κρυστάλλωσης είτε λόγω του οξειδωτικού στρες, μελετήθηκαν μέσω της περίθλασης ακτίνων-Χ αρχικά με τη χρήση εργαστηριακού περιθλασίμετρου και στη συνέχεια στο Ευρωπαϊκό σύγχροτρον, ESRF, της Γαλλίας. Η βασική τεχνική που ακολουθήθηκε για τα πειράματα κρυσταλλογραφίας ήταν η περίθλαση ακτίνων-Χ από πολυκρυσταλλικά δείγματα (X-Ray Powder Diffraction-XRPD), η οποία τα τελευταία χρόνια έχει αναδειχθεί σε ένα σημαντικό εργαλείο χαρακτηρισμού των πρωτεϊνικών πολυκρυσταλλικών ιζημάτων. Παράλληλα διεξήχθησαν και κάποια πειράματα περίθλασης ακτίνων-Χ από μονοκρυσταλλικά δείγματα (Single crystal diffraction) ώστε να εξαχθούν περαιτέρω πληροφορίες χρησιμοποιώντας συνδυαστικά τις δυο τεχνικές.Από τη μελέτη συγκρυστάλλωσης της ινσουλίνης με τους οργανικούς προσδέτες, προσδιορίστηκαν εκτενώς τα κρυσταλλογραφικά χαρακτηριστικά των πολυμόρφων που προέκυψαν, ενώ εξήχθησαν σημαντικά συμπεράσματα για τις διαμορφώσεις που λαμβάνει η ινσουλίνη παρουσία αυτών, καθώς και η φαρμακευτική σημασία τους. Ανάμεσα στα πολύμορφα που εντοπίσθηκαν, ταυτοποιήθηκαν δυο νέα πολύμορφα ινσουλίνης που χαρακτηρίζονται κρυσταλλογραφικά από πλεγματικές σταθερές που δεν έχουν καταχωρηθεί στην παγκόσμια τράπεζα πρωτεϊνικών δομών (Protein Data Bank) όπου και καταθέσαμε τις ακριβείς συντεταγμένες των πρωτεϊνικών δομών όπως προέκυψαν πειραματικά.Για την εκπόνηση της μελέτης της επίδρασης του οξειδωτικού στρες στην δομή της ινσουλίνης, πραγματοποιήθηκε μελέτη και κατασκευή ενός καινοτόμου συστήματος επιτυχούς παραγωγής ελεύθερων ριζών με ελεγχόμενο ρυθμό, το οποίο μπορεί να χρησιμοποιηθεί για τη μελέτη της επίδρασης συγκεκριμένων ριζών σε ποικίλα πρωτεϊνικά συστήματα. Η ανάγκη αυτή προέκυψε καθώς το μοναδικό τεχνητό διαθέσιμο σύστημα παραγωγής ριζών (σύστημα Fenton) περιέχει παρεμβάλλοντα οξειδωτικά ή αντιοξειδωτικά συστατικά με αποτέλεσμα να μην επιτρέπει εξειδικευμένα την παραγωγή ελευθέρων ριζών και τη μελέτη της επίδρασής τους. Συγκεκριμένα από τη μελέτη στην ινσουλίνη, εντοπίσθηκαν κάποια από τα αμινοξέα που επηρεάζονται από τη ρίζα υδροξυλίου και ο βαθμός οξείδωσής τους συναρτήσει του χρόνου έκθεσης μέσω τεχνικών φωτομετρίας, ενώ επιπλέον η ινσουλίνη εξετάσθηκε μέσω της κρυσταλλογραφίας ακτίνων-Χ για τον εντοπισμό ενδεχόμενων αλλοιώσεων που προκαλούνται στη στερεοδιαμόρφωσή της. Ο εντοπισμός των αμινοξέων που επηρεάζονται μέγιστα από τη ρίζα υδροξυλίου αποτελεί σημαντικό εύρημα καθώς αντικατάσταση (μέσω μετάλλαξης ή χημικής σύνθεσης) των ευπρόσβλητων αμινοξέων, θα μπορούσε να προστατεύσει την ινσουλίνη, καθιστώντας τη λειτουργική ακόμα και υπό συνθήκες οξειδωτικού στρες. Τέλος, στα πλαίσια του δομικού χαρακτηρισμού υλικών, πραγματοποιήθηκαν πολυάριθμα πειράματα περίθλασης ηλεκτρονίων με τη χρήση ηλεκτρονικού μικροσκοπίου διελεύσεως και την τεχνική της ηλεκτρονικής τομογραφίας (Manual Diffraction Tomography, MDT) σε υλικά υψηλού ερευνητικού ενδιαφέροντος λόγω των υπεραγώγιμων ιδιοτήτων τους, σε ορυκτά λιθίου τα οποία παρουσιάζουν ιδιαίτερο γεωχημικό ενδιαφέρον καθώς και σε δείγματα αρχαιολογικής σημασίας. Η τεχνική της μετάπτωσης ηλεκτρονικής δέσμης (Precession Electron Diffraction, PED) η οποία χρησιμοποιήθηκε συνδυαστικά με την ηλεκτρονική τομογραφία, μείωσε δραστικά το φαινόμενο της δυναμικής σκέδασης (ιδιαίτερα έντονο κατά την περίθλαση ηλεκτρονίων) επιτρέποντας τη σαφή καταγραφή ανακλάσεων στον τρισδιάστατο αντίστροφο χώρο και την εξαγωγή δομικής πληροφορίας με μεγάλη ακρίβεια.

Sign in / Sign up

Export Citation Format

Share Document