Simple method for the determination of personal care product ingredients in lettuce by ultrasound-assisted extraction combined with solid-phase microextraction followed by GC-MS

2018 ◽  
Vol 41 (10) ◽  
pp. 2253-2260 ◽  
Author(s):  
Jerónimo Cabrera-Peralta ◽  
Araceli Peña-Alvarez
Keyword(s):  
Solid Phase Microextraction ◽  
Solid Phase ◽  
Personal Care ◽  
Ultrasound Assisted Extraction ◽  
Simple Method ◽  
Personal Care Product ◽  
Care Product ◽  
Assisted Extraction ◽  
Ultrasound Assisted

scholarly journals Extraction and Determination of Vitamin K1 in Foods by Ultrasound-Assisted Extraction, SPE, and LC-MS/MS

Molecules ◽  
2020 ◽  
Vol 25 (4) ◽  
pp. 839 ◽  
Author(s):  
Yueqing Xu ◽  
Liangxiao Zhang ◽  
Ruinan Yang ◽  
Xu Yu ◽  
Li Yu ◽  
...  
Keyword(s):  
Formic Acid ◽  
Limit Of Detection ◽  
Solid Phase ◽  
Extraction Temperature ◽  
Vitamin K1 ◽  
Ultrasound Assisted Extraction ◽  
Limit Of Quantification ◽  
Assisted Extraction ◽  
Ultrasound Assisted

Vitamin K1 is one of the important hydrophobic vitamins in fat-containing foods. Traditionally, lipase is employed in the determination of vitamin K1 to remove the lipids, which makes the detection complex, time-consuming, and insensitive. In this study, the determination of vitamin K1 in fat-containing foods was developed based on ultrasound-assisted extraction (UAE), solid-phase extraction (SPE) combined with liquid chromatography–tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). The optimal conditions for extraction of vitamin K1 were material–liquid ratio of 1:70 (g/mL), extraction temperature of 50 °C, extraction power of 700 W, extraction time of 50 min, material-wash fluid ratio of 1:60 (g/mL), and 8 mL of hexane/anhydrous ether (97:3, v/v) as the elution solvent. Then, vitamin K1 was analyzed on a ZORBAX SB-C18 column (50 mm × 2.1 mm, 1.8 μm) by gradient elution with water (0.01% formic acid) and methanol (0.01 formic acid + 2.5 mmol/L ammonium formate) as the mobile phase. The limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) were 0.05 and 0.16 μg/kg, respectively. Calibration curve was linear over the range of 10–500 ng/mL (R2 > 0.9988). The recoveries at three spiked levels were between 80.9% and 119.1%. The validation and application indicated that the proposed method was simple and sensitive in determination of vitamin K1 in fat-containing foods.

scholarly journals Διαφοροποίηση αμιγών ελληνικών μελιών πορτοκαλιάς, θυμαριού και βαμβακιού με βάση τα πτητικά συστατικά τους

2007 ◽  
Author(s):  
Ελευθέριος Αλυσσανδράκης
Keyword(s):  
Solid Phase Microextraction ◽  
Solid Phase ◽  
Ultrasound Assisted Extraction ◽  
Assisted Extraction ◽  
Ultrasound Assisted

Στην παρούσα διατριβή αναπτύχθηκαν δύο μέθοδοι απομόνωσης των πτητικών συστατικών από το μέλι. Η πρώτη αφορά στη εκχύλιση των ουσιών από υδατικό διάλυμα μελιού με τη βοήθεια των υπερήχων (ultrasound-assisted extraction, USE) και σαν εκχυλιστικό ένα σύστημα διαλυτών πεντάνιο:διαιθυλαιθέρας 2:1. Η δεύτερη είναι γνωστή ως μικροεκχύλιση στερεής φάσης (solid-phase microextraction, SPME) και αφορά στην απομόνωση των πτητικών συστατικών από τον υπερκείμενο χώρο του μελιού με τη βοήθεια κατάλληλης συσκευής. Η ίνα που χρησιμοποιήθηκε αποτελείται από τρεις φάσεις (DVB/CAR/PDMS), κατάλληλη για την απομόνωση ουσιών ποικίλης πολικότητας. Η μέθοδος USE οδηγεί στην απομόνωση ουσιών μεγάλου εύρους πολικότητας και πτητικότητας, δίνοντας μια αντιπροσωπευτική εικόνα των πτητικών συστατικών του μελιού. Επίσης, με τη διαδικασία αυτή παραλαμβάνονται και λιγότερο πτητικές ουσίες, ανάμεσα στις οποίες αναγνωρίστηκαν δυνητικοί βοτανικοί δείκτες. Στα θετικά της μεθόδου περιλαμβάνεται και ο σύντομος χρόνος που απαιτείται. Η μέθοδος SPME φαίνεται να πλεονεκτεί έναντι της προηγούμενης στο ότι δεν εκχυλίζονται ουσίες με μεγάλο μοριακό βάρος που θα μπορούσαν να ρυπάνουν τη στήλη του αέριου χρωματογράφου. Οι δύο αυτές μέθοδοι συγκρίθηκαν με δύο μεθόδους απόσταξης, τη μικροαπόσταξη με τη συσκευή Likens-Nickerson και την υδροαπόσταξη, οι οποίες μειονεκτούν κυρίως στο ότι προϋποθέτουν τη θέρμανση του δείγματος, η οποία έχει ως αποτέλεσμα τη δημιουργία πολλών παραπροϊόντων, αλλά και τη διάσπαση θερμικώς ευαίσθητων ουσιών. Ο σκοπός της διατριβής αυτής είναι η αναγνώριση ουσιών που θα μπορούσαν να χρησιμοποιηθούν ως βοτανικοί δείκτες για τα μέλια της πορτοκαλιάς, του θυμαριού και του βαμβακιού. Ελήφθησαν δείγματα από 5 περιοχές στην περίπτωση της πορτοκαλιάς (Άρτα, Χανιά, Άργος, Λακωνία και Ιταλία) και 4 περιοχές στην περίπτωση του θυμαρίσιου μελιού (Κρήτη, Λέρος, Κάλυμνος και Κως). Αναφορικά με το μέλι πορτοκαλιάς, αναγνωρίστηκε πληθώρα ουσιών, κυρίως παράγωγα της λιναλοόλης, οι οποίες δε βρέθηκαν σε κάποιον άλλον τύπο μελιού. Η (Ε)-8-υδροξυλιναλοόλη αναγνωρίστηκε ως ο καλύτερος βοτανικός δείκτης, ενώ το έτερο ισομερές, η (Ζ)-8-υδροξυλιναλοόλη, μαζί με τις ουσίες (Ε)-2,6-διμεθυλο-6- υδροξυ-2,7-οκταδιενάλη, ανθρανιλικό μεθυλεστέρα, ινδόλιο, οξοϊνδόλιο, 8-δεκαεπτένιο, καφεΐνη και τα ισομερή της λιλακαλδεΰδης αποτελούν επίσης χαρακτηριστικές ουσίες και βρίσκονται σε σημαντική συγκέντρωση. Η στατιστική επεξεργασία των δεδομένων οδήγησε στο σαφή διαχωρισμό των περιοχών προέλευσης των δειγμάτων, ειδικά δε αυτών από τη Λακωνία και την Ιταλία. Το θυμαρίσιο μέλι χαρακτηρίζεται από την παρουσία φαινολικών ουσιών, με τις ουσίες φαινυλακεταλδεΰδη, 3-υδροξυ-4-φαινυλο-2-βουτανόνη, 3-υδροξυ-1 -φαινυλο-2-βουτανόνη, 1-φαινυλο-2,3-βουτανοδιόνη, 3-υδροξυ-4-φαινυλο-3-βουτεν-2-όνη και φαινυλακετονιτρίλιο να είναι οι πιο χαρακτηριστικές. Η στατιστική ανάλυση επέτρεψε τον γεωγραφικό διαχωρισμό των περιοχών προέλευσης των δειγμάτων, ιδιαίτερα αυτά από την Κρήτη. Το μέλι από βαμβάκι επίσης χαρακτηρίζεται από φαινολικά συστατικά. Από το μέλι βαμβακιού και μόνο απομονώθηκαν οι ουσίες φαινυλοπροπανόλη, λιλιάλη, cis- και trans-π-μεθοξυκινναμωμικό οξύ, κωνιφεραλδεΰδη, irarcs-π-κουμαρικό οξύ, cis- και trans-3,4- διμεθοξυ-κινναμωμικό οξύ και φερουλικό οξύ, ενώ σε μεγαλύτερη συγκέντρωση από άλλα μέλια συναντάμε το φαινυλοξικό και φαινυλοπροπανοϊκό οξύ και το trans-κινναμωμικό οξύ μαζί με την αντίστοιχη αλκοόλη και αλδεΰδη. Εκτός από τα μέλια αυτά, μελετήθηκε μικρός αριθμός δειγμάτων και από άλλους τύπους μελιών και φαίνεται ότι δυνητικοί βοτανικοί δείκτες υπάρχουν για τα μέλια καστανιάς, ευκαλύπτου, κουμαριάς και ερείκης. Μικρή προσέγγιση έγινε στην επίδραση της θέρμανσης στο πτητικό προφίλ των μελιών πορτοκαλιάς και θυμαριού. Οι αναλύσεις έδειξαν ότι οι ουσίες που σχηματίζονται, τόσο ποιοτικά, όσο και ποσοτικά, είναι διαφορετικές στην περίπτωση διαφορετικών μελιών. Η καφεΐνη αποτελεί χρήσιμο βοτανικό δείκτη του μελιού πορτοκαλιάς, καθώς η παρουσία της δεν έχει αναφερθεί σε κανέναν άλλον τύπο μελιού. Για το σκοπό αυτό, αναπτύχθηκε μια απλή και σύντομη μέθοδος απομόνωσης, με το CH₂CI₂ σαν μέσο εκχύλισης. Η προέλευση της καφεΐνης του μελιού πορτοκαλιάς είναι το νέκταρ των εσπεριδοειδών. Η μέση συγκέντρωση της καφεΐνης στα ελληνικά δείγματα είναι 3,82 mg/Kg μελιού (1,02-7,95 mg/Kg), η οποία δε διαφέρει στατιστικώς σημαντικά από αυτή των μελιών της Ιταλίας (p=0,093).

Sign in / Sign up

Export Citation Format

Share Document